液晶面板上的偏光片是偏光元件
，是液晶面板的主要元件之一。液晶偏光片由兩層夾在中間的三醋酸纖維素(TAC)和聚乙烯醇(PVA)薄膜組成
，TAC薄膜的一側(cè)貼有壓敏膠
，用于將偏光片粘合到玻璃面板上。因?yàn)樽鳛槠饽せA(chǔ)材料的PVA膜
、碘和碘化物較容易吸水或水解
，受熱吸濕時(shí)容易變形、收縮或松弛
，造成TAC膜
、壓敏膠與玻璃面板之間產(chǎn)生應(yīng)力，導(dǎo)致偏光片翹曲
、起泡
、分層、剝離
。因此
，用于偏振器的壓敏粘合劑不僅需要合適的初始粘合力、粘合保持力和良好的光學(xué)性能
，而且還需要良好的耐熱濕老化和再剝離性
。。由于丙烯酸酯壓敏膠具有良好的力學(xué)性能
、耐候性和光學(xué)性能
，通過適當(dāng)?shù)慕宦?lián)和添加改性組分可以提高其老化耐久性，因此溶劑型丙烯酸酯壓敏膠多用于偏光片
。
目前國外偏光片用壓敏膠的開發(fā)和生產(chǎn)主要集中在日韓等發(fā)達(dá)國家
，其合成和改性的技術(shù)路線也各不相同。有許多不同的方法
，例如混合高分子量和低分子量的丙烯酸酯共聚物
，用異氰酸酯基團(tuán)交聯(lián)，用環(huán)氧樹脂交聯(lián)
，以及添加納米粒子
。國內(nèi)相關(guān)研究主要包括紫外光固化聚丙烯酸酯、不同相對分子質(zhì)量的丙烯酸酯共聚物共混等
。研究的是單體的配位和粘附性能
。
以丙烯酸丁酯、丙烯酸2-乙基己酯
、甲基丙烯酸甲酯
、甲基丙烯酸羥丙酯
、丙烯酸等為原料，通過溶液聚合制備了不同的丙烯酸酯壓敏膠
。討論了引發(fā)劑
、功能單體丙烯酸、交聯(lián)方法等因素對壓敏膠粘接性能和光學(xué)性能的影響
，討論了交聯(lián)方法對熱老化和濕熱老化性能的影響
。制備的壓敏膠具有平衡的粘結(jié)強(qiáng)度和粘接性能，并具有良好的濕熱老化性能
。
1個(gè)實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要原材料和儀器
分析純丙烯酸丁酯
；2-乙基己基丙烯酸酯(2-EHA)，化學(xué)純
；分析純丙烯酸
；分析純甲基丙烯酸甲酯；甲基丙烯酸羥丙酯(HPMA)
，化學(xué)純
；分析純異氟二異氰酸酯(IPDI)；分析純甲苯二異氰酸酯
；KH-570
；分析純過氧化苯甲酰；偶氮二異丁腈(AIBN)
，化學(xué)純:乙酸乙酯
，分析純。旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)NDJ-5S:傅里葉變換紅外光譜儀
；高低溫濕熱老化箱
；精密烘箱；凝膠色譜儀1515
。
1.2壓敏膠溶液的制備
在氮?dú)庀?div id="d48novz" class="flower left">
，將所有單體、1/3乙酸乙酯溶劑
、1/3引發(fā)劑和硅烷偶聯(lián)劑按比例放入三口燒瓶中
，攪拌加熱，達(dá)到反應(yīng)溫度后
，保持反應(yīng)2小時(shí)
，然后加入1/3引發(fā)劑和1/3溶劑2小時(shí)，加入剩余的引發(fā)劑和溶劑
，保持反應(yīng)2小時(shí)
，然后加熱至合適的溫度，保持2小時(shí)
，然后冷卻
。
1.3壓敏膠帶的制備
用專用刮刀將配制好的壓敏膠溶液均勻涂在PET薄膜(或液晶偏光片)上
，放入120℃的精密烘箱中3min。干燥后的膠層厚度為20 ~ 25um
。涂布并干燥的膠帶貼在離型紙上以備后用
。
小型真空吸附涂布機(jī)十組恒溫膠帶保持力測試儀
1.4性能測試高溫附著力試驗(yàn)機(jī)
(1)固體含量
取1.0~1.5g壓敏膠溶液，放在已知質(zhì)量的干干凈凈的PET薄膜上
，放入120℃的恒溫干燥箱中，每30分鐘取出一次
，放入烘干機(jī)中
，冷卻至室溫稱重，然后放入120℃的干燥箱中加熱烘干30分鐘
，取出放入烘干機(jī)中
，再冷卻至室溫稱重。重復(fù)操作
，直到兩個(gè)稱量質(zhì)量之差小于0.01克
。根據(jù)以下公式計(jì)算壓敏膠的固體含量:
W=m2-mo/m1-mo×%
其中:鎢-固體含量%
鉬原聚酯薄膜的質(zhì)量，
M1-干燥前膠液和聚酯薄膜的總質(zhì)量
，
M2-干燥后膠液和聚酯薄膜的總質(zhì)量
，
(2)轉(zhuǎn)化率
轉(zhuǎn)化率是反應(yīng)單體的總質(zhì)量與初始反應(yīng)單體的總質(zhì)量之比。通過以下公式計(jì)算:
a=W1/W2*%
其中:a-轉(zhuǎn)化率
，%
W1-反應(yīng)后膠液的固體含量
W2-反應(yīng)開始時(shí)系統(tǒng)的固體含量
(3)粘度
用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測試
。
(4)初粘力:按照GB/T4852-2002進(jìn)行試驗(yàn)，測量角度為30°
附著力:按照GB/T4581-1998進(jìn)行測試
，其中載荷為1kg
。
180°剝離強(qiáng)度:根據(jù)CB/T2792-2014，夾頭速度為300mm/min
。
(5)相對分子質(zhì)量:用GPC1515儀器測定
。
(6)抗老化性
將涂有干PET或偏光片的基材上的壓敏膠切成尺寸為25mm(寬)x180mm(長)的膠條，并晾干
。使用2公斤的膠輥
，將樣品輥壓在玻璃板上，制成壓敏膠帶
。
耐熱性:將壓敏膠帶置于80℃恒溫干燥箱中500小時(shí)
。
耐濕熱老化:將壓敏膠帶置于80℃、90%的恒溫恒濕箱中500小時(shí)
。
(7)重新粘貼
按照(6)中的方法準(zhǔn)備壓敏膠帶
，然后從一端撕開90毫米的薄膜，然后用2公斤的膠輥將樣品粘在玻璃上
，反復(fù)剝離60次
，觀察膠層是否損壞
。
二、結(jié)果與討論
2.1壓敏膠的基本性能及影響因素
2.1.1引發(fā)劑對壓敏膠性能的影響
在實(shí)驗(yàn)條件下
，當(dāng)引發(fā)劑用量為0.5份時(shí)
，轉(zhuǎn)化率較低，但粘度
、附著力和剝離強(qiáng)度較高
。當(dāng)引發(fā)劑用量為0.8份時(shí)，轉(zhuǎn)化率高
，但粘度
、附著力和剝離強(qiáng)度低。引發(fā)劑的濃度與動力學(xué)鏈增長成反比
，因此濃度越高
，相對分子量越低，導(dǎo)致壓敏膠的內(nèi)聚力降
。因此
，隨著引發(fā)劑用量的增加，壓敏膠的附著力
、剝離強(qiáng)度和粘度下降
，而低相對分子質(zhì)量的壓敏膠有助于潤濕基材，導(dǎo)致初始附著力呈上升趨勢
，可剝離性較差
。考慮到轉(zhuǎn)化率和性能之間的關(guān)系
，確定引發(fā)劑的用量為0.6 phr
。
2.1.2單體組成對壓敏膠的影響
(1)壓敏膠的基本組成
根據(jù)施工方法和使用環(huán)境，偏光片用丙烯酸酯壓敏膠應(yīng)具有合適的初粘性和剝離強(qiáng)度(5N/25mm~10N/25mm)
，較高的高溫保持粘性
，并能耐受反復(fù)剝離和泛黃?div id="m50uktp" class="box-center"> ；谝陨弦?div id="m50uktp" class="box-center"> ，以BA為主軟單體，少量2-EHA
，MMA為硬單體
，AA和HPMA為功能單體。通過調(diào)整各單體的配比
，使壓敏膠具有更加平衡的內(nèi)聚力和附著力
，滿足了膠粘劑性能的基本要求。(2)AA用量對壓敏膠性能的影響在實(shí)驗(yàn)過程中
，AA用量影響了壓敏膠的整體性能
壓敏膠的丙烯酸用量
隨著丙烯酸含量的增加
，壓敏膠的初始附著力降
，而附著力和剝離強(qiáng)度增加。這與AA在整個(gè)聚合物單體體系中既是功能單體又是硬單體有關(guān)
。然而
，隨著AA含量的增加，一些AA分子中的羧基形成化學(xué)鍵111
，導(dǎo)致體系的粘度大大增加
。當(dāng)AA的量達(dá)到1份時(shí)，膠液已經(jīng)處于微凝膠狀態(tài)
，不利于涂布
。因此，AA的添加量為0.5份
。
2.2壓敏膠的交聯(lián)控制和耐老化性能
2.2.1交聯(lián)控制
丙烯酸酯自由基共聚后，通過加入多種雙功能活性單體或聚合物
，可以交聯(lián)導(dǎo)致人的官能團(tuán)
。適度交聯(lián)可以顯著提高共聚物的分子量和壓敏膠的附著力。此外
，交聯(lián)還可以增強(qiáng)壓敏膠的耐溶劑性
、抗老化性能和對基材的附著力。
(1)交聯(lián)法
實(shí)驗(yàn)中
，丙烯酸酯壓敏膠共聚物引入了羥基和羧基
，選擇異氰酸酯作為交聯(lián)劑來調(diào)節(jié)粘接和老化性能。甲苯二異氰酸酯和IPDI中的-NCO基團(tuán)具有不同的反應(yīng)活性
。在相同的反應(yīng)條件下
，它們的反應(yīng)活性根據(jù)分子中其他基團(tuán)的性質(zhì)表現(xiàn)出以下趨勢:對硝基苯基>苯基>對甲基苯基>芐基>環(huán)己基>烷基，因此TDI中的-NCO活性較高
。
IPDI和甲苯二異氰酸酯用量對剝離強(qiáng)度的影響
(2)IPDI用量對壓敏膠粘接性能的影響
。未交聯(lián)壓敏膠初粘力高，高溫粘力低
，80℃時(shí)的粘力僅為52分鐘
。隨著IPDI用量的增加，壓敏膠的初粘力降
，附著力增加
。當(dāng)用量為固含量的4%時(shí)，初始粘附力過低
，小于3號顆粒
，因此IPDI用量為3%。
壓敏膠的IPDI用量
2.2.2壓敏膠的耐老化性能
通過熱老化和濕熱老化對壓敏膠進(jìn)行測試
，并考察老化前后的剝離強(qiáng)度
。
IPDI用量對壓敏膠老化前后玻璃的影響
當(dāng)交聯(lián)劑用量為固含量的3%時(shí)
，80℃熱老化后剝離強(qiáng)度由7.76N/25mm提高到9.74N/25mm，這可能是由于壓敏膠中未全反應(yīng)的IPDI中的異氰酸酯基團(tuán)長期保持在高溫下
，進(jìn)一步提高了相對分子量和剝離強(qiáng)度
。交聯(lián)劑用量大時(shí)，由于分子內(nèi)聚力大
，壓敏膠體系的韌性和剝離強(qiáng)度降
。
壓敏膠的老化狀態(tài)
3結(jié)論
(1)在軟硬單體配比固定的條件下，單體AA的用量對壓敏膠的性能影響較大
。隨著AA用量的增加
，體系的初始附著力降，而附著力和剝離強(qiáng)度增加
。當(dāng)AA的用量為0.5 phr時(shí)
，壓敏膠具有良好的涂布工藝和平衡的力學(xué)性能。
(2) IPDI和催化劑交聯(lián)能有效提高壓敏膠的粘度和耐老化性能
。當(dāng)IPDI的量為固體含量的3%時(shí)
，所制備的壓敏粘合劑具有合適的粘合性能。PET基材壓敏膠熱老化前后剝離強(qiáng)度分別為7.76 N/25 mm
，9.74 N/25 mm前后剝離強(qiáng)度分別為7.76 N/25 mm和6.36 N/25 mm
，剝離強(qiáng)度保持率高。當(dāng)壓敏粘合劑用于附著偏振器和玻璃板時(shí)
，沒有不利的變化
，例如翹曲、變形
、氣泡等
。表現(xiàn)出優(yōu)異的濕熱老化性能。
擁有19載行業(yè)經(jīng)驗(yàn)
實(shí)力雄厚 經(jīng)驗(yàn)豐富
為客戶定制大型檢驗(yàn)設(shè)備
，適用于科研單位
、質(zhì)檢機(jī)構(gòu)、大專院校等場景
中天 ? 優(yōu)勢
建立起遍布亞
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-
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公司總部占地面積20000多平方，建筑面積15000多平方
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根據(jù)客戶的行業(yè)進(jìn)行專門定制
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產(chǎn)品符合ISO
、AATCC
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2020年底通過了質(zhì)量、服務(wù)
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